Browsing by Author "ATAKOL, Orhan (Tez Danışmanı)"

Now showing 1 - 4 of 4
  • No Thumbnail Available
    Item
    Propellantların içindeki 2-nitro difenil amin’in kromatografik yöntemlerle analizi
    (Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı) YÜCEL, Abdullah (Yazar); ATAKOL, Orhan (Tez Danışmanı)
    Bu tez çalışması propellant (ateşli silahlarda sevk maddeleri) olarak kullanılan barutların içinde bulunan koruyucu madde 2-nitro difenilaminin (2NDPA) kromatografik yöntemlerle analizi üzerine yapılmış olup yeni bir yöntem geliştirmeye yöneliktir. Klasik yöntemde barut örneği aseton içinde çözülüp su eklenerek nitro selüloz türevlerinin çöktürülmesi ve kalan çözeltinin süzülerek HPLC ile analizi yapılmaktadır. Ancak eklenen su miktarı analizi etkilemekte ve tekrarlanabilirliği azaltmaktadır. Bu çalışmada önerilen yeni yöntemde barut örneğinde CHCl3 kullanılarak sokshlet ekstraksiyonu ile küçük moleküllü organik maddeler çözünürleştirilmiş ve elde edilen CHCl3 ekstraktı buharlaştırılarak CHCl3 ayrılmış ve kalan kısım MeCN içinde çözülerek HPLC yardımı ile analiz edilmiştir. Bu amaçla Makine Kimya Endüstrisi Kurumu tarafından üretilmiş olan beş barut örneği alınarak Aseton, Tetrahidrofuran kullanılarak hem klasik yöntem ile hemde önerilen ekstraksiyon temelli yöntem ile %85-%15 MeCN:H2O taşıyıcı fazında HPLC ile analiz edilmiş ve sonuçlar karşılaştırılmıştır. Standart ekleme yapılarak analizin doğruluğu yorumlanmıştır. Her iki yöntem ile elde edilen çözeltiler bunun yanında GCMS ile analiz edilmiş ve klasik yöntem ile elde edilen çözeltinin ekstraksiyon esaslı yönteme göre çok daha fazla bileşen içerdiği GCMS ile anlaşılmıştır. HPLC ile tekrarlanabilir kantitatif sonuçlar alınmış ama GCMS ile elde edilen sonuçlar kantitatif olmaktan çok kalitatif olduğu bulunmuştur.
  • No Thumbnail Available
    Item
    Şehir içmesuyu arıtma tesislerinde çamur atıklarının değerlendirme yollarının araştırılması
    (Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Analitik Kimya Anabilim Dalı) UÇAR, Gülşin (Yazar); ATAKOL, Orhan (Tez Danışmanı)
    Bu çalışmada, Ankara İvedik İçme Suyu Arıtma tesislerinde suyun arıtma işlemi sonucunda atık olarak ele geçen jelimsi çamurun kimyasal yapısı araştırılmıştır. Kimyasal analizler hem klasik hemde Atomik Absorpsiyon yöntemleri kullanılarak yapılmıştır. Tarımsal açıdan mahsurunun olup olmadığı sera deneyleri yapılarak araştırılmıştır. Araştırma sonucunda atık çamurun ana bileşeni Al(OH)3 olup zaman içinde suyunu kaybederek okside dönüşmekte ve taşlaşmaktadır. Saksı deneylerine bakılırsa atık çamur içinde çimlenme olabilmekte ancak kontrol grupları ile karşılaştırıldığında çimlenme süresinin uzadığı kök ve yaprak boyunun kısaldığı görülmektedir. Bu atık çamurun çevreye kirletici etkisi olmadığı gibi pek bitki dostu da değildir. Ayrıca Al(OH)3 jelinin çökmesini hızlandırmak amacıyla ilave edilen polielektrolitin çimlenmeye etkisi olmadığı gibi yararlı olacağı düşüncesi ortaya çıkmıştır. Su arıtma tesislerinde en yüklü masraf A12(S04)3 için harcandığından dolayı, yüksek %'de Al bulunduran bu atık çamurdan yeniden A12(S04)3 eldesi araştırılmalıdır.Abstract In this study, the sludge chemical structure from Ankara İvedik municipal water treatment plants was investigated. Chemical analysis were done by both classical and Atomic Absorption methods. Greenhouse experiments were carried out to find out if there was any agricultural effect. As a result of the study, it was found out that Al(OH)3 was the main compenent of the sludge mud and it loses its water in time turning into A1203 and becoming stony. The results of the pot experiments proved that grass can grow in this mud however compared to the control groups it takes longer for the grass J:o grow and it has shorter roats and leaves. Although this sludge mud is not dangerous for the environment, it is not plant friendly either. Furthermore, the polielectrolitin which was added to faster the sedimentation of the Al(OH)3jell, was founded not to have any effect on the grawing grass but can be helpful. As the highest expence in water treatment plants go for A12(S04)3, how A12(S04)3 can be obtained from this sludge mud is highly concentrated with Al ; should also be investigated.
  • No Thumbnail Available
    Item
    Sıvı-sıvı ekstraksiyonu ile metal iyonlarının önderiştirilmesinde ono ve onno tipindeki schiff bazlarının verimliliklerinin karşılaştırılması
    (Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı) EYLENOĞLU, Şeyda (Yazar); ATAKOL, Orhan (Tez Danışmanı)
    Çalışmada amaç dört dişli şelatlaştırıcı içeren bir çözelti yardımı ile sulu çözeltilerde alevli atomik absorpsiyon yöntemine uygun önderiştirme yapabilmektir. Bu amaca uygun olacak ONO tipindeki üç dişli ve ONNO tipinde dört dişli Schiff bazı ligandları Ni(II) ve Cu(II)’nin önderiştirilmesinde kullanılabilirliği araştırılmıştır. Önzenginleştirmenin pH’a ve ligand derişimine bağlılığı, girişim yapan bazı metal iyonlarının etkisi bu çalışmada incelenmiştir. Kullanılan ligandlardan N,N’-bis(salisiliden)-1,3-diaminopropan ve N,N’-bis-(salisiliden)-1,2 diaminoetan Ni(II) ve Cu(II)için en uygun olduğu gözlendi. Ni(II) ile pH=9,5 de sırasıyla %98 ve %94 gerikazanıma ulaşıldı. Cu(II) için ise pH=9’da iki ligand içinde %92 gerikazanıma ulaşıldığı gözlendi. Ayrıca kullanılan ligandlardan N,N’-bis(salisiliden)-2,2’-dimetil-1,3-diaminopropan ve N,N’-bis(salisiliden)-1,4-diaminobütan Cu(II) için sırasıyla pH=9 ve pH=9,5’da %98 ve %97 gerikazanıma ulaşıldığı gözlenmiştir. Bu tür dört dişli Schiff bazlarının, diğer geçiş elementleri ile birlikte iken bu iki element için seçici bir önzenginleştirme aracı olduğu sonucuna varıldı.
  • No Thumbnail Available
    Item
    Türkiye'nin çeşitli yörelerinde yetiştirilen haşhaş bitkilerinden alkaloidlerin ektraksiyonu ve ekstraktların susuz ortamlarda özelliklerinin incelenmesi
    (Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı) ATAKOL, Orhan (Tez Danışmanı); KÜÇÜK, Yaşar Nabi (Yazar)
    Sunulan doktora tezi haşhaş kapsüllerinde bulunan majör alkaloidlerin, morfin, kodein, papaverin, noskapin ve tebainin analizi üzerine iki farklı türde çalışmayı içermektedir. Bu çalışmalardan birincisi haşhaş kapsüllerinden majör alkaloidleri ekstrakte edebilmek için optimum şartların araştırılması ve HPLC ile alkaloid analizlerinde taşıyıcı fazın iyileştirilmesi çalışmalarıdır. Diğeri ise majör alkaloidlerin analizi için HPLC yöntemine alternatif olabilecek yeni yöntemlerin araştırılmasıdır. Laboratuvar çalışmalarında haşhaş kapsüllerinden alkaloidleri ekstrakte etmek için klasikleşmiş bazı çözücü kompozisyonları kullanılmaktadır, bu çözücü karışımları ile ekstraksiyonun en verimli hangi pH larda olabileceği araştırılmış ve bu şekilde elde edilen alkaloid karışımları HPLC ile analiz edilmiştir. HPLC ile yapılan çalışmalarda literatür bilgileri ışığında en uygun taşıyıcı faz araştırması yapılmış ve taşıyıcı faz için uygun bir kompozisyon geliştirilmiştir. HPLC analizlerinde yapılan bu iyileştirme ile ülkemizde çeşitli yörelerde yetişen haşhaşlarda alkaloid analizleri yapılmış ve iklim ile tohumun alkaloid verimi üzerine etkileri araştırılmıştır. Klasik yöntemlerle alkaloid analizlerinin zorlukları günümüzde de aşılmış değildir bu yüzden HPLC alkaloid analizlerinde hemen hemen alternatifsizdir. Çalışmanın bir amacı da HPLC ye alternatif olabilecek analiz yöntemleri ortaya çıkarmaktır. Bu amaç doğrultusunda haşhaş alkaloidleri susuz çözücülerde titre edilmiş ve özellikle morfin için HPLC ye alternatif olabilecek bir yöntem bulunmuştur. Yapılan susuz ortam titrasyonlarının piyasada bulunan ve alkaloid bulunduran ilaçlara da uygulanabileceği ve ilaç analizi yapılabileceği görülmüştür.Abstract This study covers investigations on the improvement of the extraction process and the analysis of the major poppy head alkaloids, i.e. morphine, codeine, thebaine, papaverine and noscapine. The first part is aimed at the optimization of extraction conditions and the improvement of the HPLC-based analysis by using various mobile phase mixtures of constant composition. In the second part, use of non-aqueous phase volumetric technique based on potentiometry in various solvents have been tried. The first part starts with the preparation of representative samples for HPLC analysis. Choose of the mobile phase and the detector for optimum seperation and quantification is then investigated. Thereby, a viable HPLC technique for rapid analysis of poppy head alkaloids has been set up. Using this technique, a screening study on the level of major alkaloids in poppy heads of various geographical origins has been carried out. The second part is devoted to the development of volumetric methods for the analysis of the alkaloids as an alternative to the HPLC technique. At this stage, commercial alkaloid samples, or mixtures there of have been studied in organic solvents. Acetonitrile and pyridine were used as solvent. Perchloric acid solutions in the same solvent was used as titrant for the alkaloid bases. As morphine molecule has a phenolic-OH group and the other poppy head alkaloids have no acidic groups; we have been able to titrate morphine with t.etrabutylammonium hydroxide without any interference by the other alkaloids.