Browsing by Author "Solak, Ali Osman"

Now showing 1 - 14 of 14
  • No Thumbnail Available
    Item
    Adsorptif sıyırma voltametrisiyle eser miktarda germanyum tayini için yöntem geliştirilmesi
    (Fen Bilimleri Enstitüsü, 1999) Yüksel, Mehmet; Solak, Ali Osman; Kimya
    In this work, a new method was developed for the determination of trace amount of germanium in the presence of N-(2-hydroxyphenyl)-3,4-dihydroxybenzaldimine using adsorptive stripping voltammetry. This method is based on the reduction of adsorbed species formed between germanium(l V) and Schiff base on the surface of hanging mercury drop electrode. The reduction current for the adsorbed species was measured by square- wave voltammetry applied during stripping step. Effects of various parameters such as concentration of Schiff base and supporting electrolyte, accumulation potential and deposition time on the reduction peak were investigated. The working range of the method and limit of detection were investigated. The possible interference effects of some cations were examined. The method was applied for the determination of Ge(lV) in a synthetic sample of sphalerite. Mechanism for the reduction of Schiff bases and the elcctroactive Ge(IV)-Schiff base species were also proposed. 1999, Page: 113Key Words : Germanium, N-(2-hydroxyphenyl)-3,4-dihydroxybenzaldimine, Square Wave Adsorptive Stripping Voltammetry, Cyclic Voltammetry, Adsorption.
  • No Thumbnail Available
    Item
    Bazı dibenzo-bis-imino podandların camsı karbon ve modifiye camsı karbon elektrotta elektrokimyasal davranışlarının incelenmesi
    (Fen Bilimleri Enstitüsü, 2007) İSBİR, Aybüke Ayşe; Solak, Ali Osman
    Bu çalışmada bazı dibenzo-bis-imino podandların çeşitli voltametrik tekniklerle tekrarlanabilirliği yüksek sonuçlar elde edilen camsı karbon elektrotta ve asetonitril ortamındaki elektrokimyasal davranışları incelenmiştir. Bu maddelerin elektrot reaksiyonu incelenmiş, ultra mikro ve mikro camsı karbon elektrot kullanılarak aktarılan elektron sayısı ile kinetik parametreler hesaplanmıştır. Öne sürülen mekanizmayı aydınlatmak için sabit potansiyelli kulometri (bulk elektroliz) ve döner disk camsı karbon elektrot ile aktarılan elektron sayısı hesaplanarak karşılaştırılmıştır. Ayrıca dönüşümlü voltametrik veriler için simülâsyon grafikleri hazırlanarak heterojen reaksiyonun hız sabiti ile homojen reaksiyonun ileri ve geri reaksiyon hız sabitleri ve denge sabitleri hesaplanmıştır. Moleküllerin adsorplanma özellikleri incelenmiş ve elektrot yüzeyine adsorbe olan madde miktarı hesaplanmıştır. Bulk elektroliz tekniği kullanılarak elektrot reaksiyonu sonucu oluşan ürünün analizi yapılmış ve yapısı aydınlatılmaya çalışılmıştır. Ayrıca camsı karbon elektrot benzo[c]sinnolin diazonyum tuzu ile modifiye edilmiştir. Benzo[c]sinnolin modifiye karbon elektrot olarak adlandırılan modifiye elektrot yüzeyinin dönüşümlü voltametri, elektrokimyasal impedans spektroskopisi ve X-ışını fotoelektron spektroskopisi kullanılarak karakterizasyonu yapılmıştır. Modifiye elektrodun çalışma aralığı belirlenmiştir. Podandların modifiye yüzeydeki elektrokimyasal davranışları incelenmiştir.Abstract In this work, electrochemical behaviors of some bis-imino-dibenzo-podands were investigated by many voltammetric techniques in acetonitrile medium at the glassy carbon electrode which gives high reproducible results. The elucidation of electrode reaction was carried out using ultramicro and micro glassy carbon electrodes to determine the number of electrons transferred and kinetic parameters. To verify the proposed mechanism, bulk electrolysis and rotating disc glassy carbon electrode were used to compare the number of electrons transferred. On the other hand, simulation graphics were acquired to determine the rate constants of heterogeneous reaction at the electrode surface and that of the forward and backward homogeneneous reactions. The adsorption properties of podands were investigated and the amount of the podands adsorbed at the electrode surface was determined. By using bulk electrolysis, the analysis of the electrode reaction products was performed. Furthermore, glassy carbon electrode was modified by benzo[c]cinnoline diazonium salt in nonaqueous media. The surface of the modified electrode was characterized by cyclic voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy. The working range of the modified electrode and the electrochemical behavior of podands on the modified electrode were also investigated.
  • No Thumbnail Available
    Item
    Çeşitli kalsiyum boratların sentezi, karakterizasyonu ve alev geciktirici etkinliklerinin incelenmesi
    (Fen Bilimleri Enstitüsü, 2010) Durğun, Zeynep Gülşah; Solak, Ali Osman
    Türkiye sahip olduğu bor rezervleri ve cevherlerinin kalitesi ile dünyanın önde gelen ülkelerinden biri olmasına rağmen minerallerin çeşitliliği ve işlenebilirliği yetersizdir. Bu nedenle değişik endüstriyel uygulamalara yönelik sentetik bor bileşiklerinin elde edilmesi önemli bir ihtiyaçtır. Bilinen yaklaşık 230 çeşit bor bileşiği mevcuttur ve bir kalsiyum hekzaborat türevi olan Nobleit de bunlardan bir tanesidir. Yangınlarda can ve mal kaybını azaltmak için plastik, ahşap ve tekstil ürünleri, boya ve çeşitli inşaat malzemelerinde yanmayı önleyici/geciktirici ve duman bastırıcı katkı maddesi kullanımının artışı beklenen bir durumdur. Bu amaçla yaygın olarak kullanılan bor bileşikleri başlıca borik asit, çinko borat, baryum metaborat, borfosfatlar ve amonyum floroboratlardır. Kalsiyum boratlar ise alev geciktirici malzeme sektöründe, antifriz bileşiklerinde, metalurjik ergime noktası düşürücülerde ve porselen üretiminde kullanılan bir diğer borat bileşikleridir. Bu çalışmanın amacı, laboratuvar koşullarında üretilen ve boya, plastik, sünger gibi ticari önem arz eden ürünlerin içerisine ilave edilen çeşitli sentetik kalsiyum borat bileşiklerinin karakterizasyonlarının ve alev geciktirici etkilerinin incelenmesidir. Literatürde verilen sentez yöntemi ve bu yöntemin sıcaklık, karıştırma hızı, kalsiyum oksit kaynağı, reaksiyon süresi, su miktarı, bor oksit miktarı gibi çeşitli parametrelerinin değiştirilmesiyle, yaş metot prensibine göre başta Nobleit olmak üzere hidratlı kalsiyum boratların sentezi gerçekleştirilmiş ve ürünler XRD, FT-IR, TGA-DTA, Raman ve titrimetrik analizler ile karakterize edilmiştir. Daha sonra uygun şartlarda boya, sünger ve plastik sentezi gerçekleştirilerek bu ürünler içerisine sentetik Nobleit numunesinin katılması sonucunda aleve karşı dayanım testleri uygulanmış, Nobleit ve diğer kalsiyum borat katkılı ve katkısız malzemelerde limit oksijen indeksi (LOI) değerleri tespit edilerek, bu değerler hem kendi aralarında hem de çinko boratlarla kıyaslanmıştır.Abstract Despite being a leading country for having high quality of boron resevoirs in the world, Turkey suffers from the machinability and the diversity of minerals. Thus, it is crutial to obtain synthetic boron compounds for several industrial applications. Approximately 230 types of boron compounds are known in the world, and Nobleite is a compound of the class of calcium hexaborate. Increasing usage of additives as a flame retardant or smoke inhibitor in plastics, woods, textile products, dyes, and construction materials is expected to decrease the loss of life and material in fire disasters. Boric acid, zinc borate, barium metaborate, boron phosphates and fluoroborates are common boron compounds used as fire retardants. Calcium borates are another commonly used flame retardant minarals and also used as antifreeze agents, metallurgical fluxes, and raw materials in ceramic manufacture. The aim of this study is the characterization and investigation of flame retardant efficiency of various synthetic calcium borates produced in laboratory scale an used in commercially important products such as dyes, plastics and foams. We used a wet method reported in literature to synthesize hydrated calcium borates, particularly Nobleite by modifying the parameters such as temperature, stirring rate, source of calcium oxide, reaction completion time, amount of water and boron oxide etc, and the products were characterized by XRD, FT-IR, Raman spectroscopy, TGA-DTA and titrimetric analyses. Then these products were added into dyes, plastics and foams in the course of production to perform flame retardant tests. Finally, limiting oxygen index (LOI) values of the products with and without Nobleite and the other calcium borate additives were compared with each other and zinc borates.
  • No Thumbnail Available
    Item
    Diazonyum tuzu indirgemesi ile hazırlanan yüzeylerin elipsometrik ve elektrokimyasal metotlarlarla incelenmesi
    (Fen Bilimleri Enstitüsü, 2009) Çiftçi, Ayça; Solak, Ali Osman; Kimya
    In this study, three different modified surfaces are fabricated by using diazonium salts reduction method at the glassy carbon electrode. These surfaces are nitroazobenzene?glassy carbon (GC-(NAB)n), nitrophenyl?glassy carbon (GC-(NF)n) and azobenzene?glassy carbon (GC-(AB)n). In addition, two more surfaces are also prepared by the electrochemical reduction of nitro (-NO2) bearing surfaces to amine (-NH2) groups. (GC-(NAB)n) and (GC-(NF)n) surfaces are reduced to aminoazobenzene? glassy carbon (GC-(AAB)n) and aminophenyl?glassy carbon (GC-(AF)n) surfaces, respectively. The modified electrodes are characterised electrochemically by using cyclic voltametry. Spectroscopic characterization of the surfaces are performed by X-ray photoelectron spectroscopy and attenuated total reflection fourier transform IR spectroscopy. The effect of number of CV cycles during modificaton and the effect of sonication time after the modification, to the thickness of the formed surfaces are fallowed by elipsometric method. It is observed that the sonication prosess helps the surfaces become more homogeneous acting as an annealing process. The thicknesses of the four prepared surfaces, namely GC-(NAB)n, GC-(AAB)n, GC-(NF)n and GC-(AF)n increased with the increasing number of CV cycles until a certain cycle number, but sonication time did not have any significant effect on film thicknesses. The film thickness of the GC-(AB)n surface increased with the increasing number of CV cycles, but until a relatively smaller CV cycle number. Also the thickness of GC-(AB)n surface decreased with sonication time showing a complete different behaviour with respect to the other surfaces.
  • No Thumbnail Available
    Item
    Diyaliz kliniklerinde hemodiyaliz için kullanılan suların kimyasal ve mikrobiyolojik analizleri ve sonuçlarının değerlendirilmesi
    (Fen Bilimleri Enstitüsü, 2008) Soyulmaz, Seda; Solak, Ali Osman; Kimya
    In this research, water samples were taken from 3 points of reverse osmosis water treatment systems of 24 clinics located in 22 cities of Turkey by 3 months intervals during nearly 1 year, chemical and microbiological analysis of these water samples were made, the results were monitored and evaluated according to the related standards. The entry point of municipal water which enters the system was selected as the first point, the exit point of reverse osmosis water treatment system was selected as the second point, and the loop was selected as the third point of analysis. The water samples which were taken from these points were analysed. After the results had been evaluated, it was observed that the characteristics of raw water differ from a city to another and these differences influenced the quality of the reverse osmosis water which was taken from the reverse osmosis water treatment system. It was also observed that the seasonal effects, the geological circumstances and the raw water resources influenced the drinking water quality. Reverse osmosis water analysis were made so the entering water and the exit water were compared and also the performances of the water treatment systems were evaluated.
  • No Thumbnail Available
    Item
    Electrochemical Behavior of 2 '-halogenated derivatives of N,N-Dimethyl-4-aminoazobenzene at mercury electrode
    (2002) Solak, Ali Osman; Fen Fakültesi
    The electrochemical behavior of 2'-hatogeno-N,N-dimethyl-4-aminoazobenzene derivatives was investigated using various polarographic and voltammetric methods. The peak potentials of these derivatives were observed to shift towards negative values along with an increase in the pH. A reduction of the azo linkage took place via two electrons at pH > 4, but four electrons at pH < 4 in aqueous-ethanol mixtures. The standard rate constants were determined with (Laviron technique) or without (Nicholson technique) taking the adsorption phenomena into account. The diffusion coefficients were calculated from the cyclic voltammetric data using a method developed by Garrido. The amount of adsorbed substances and transfer coefficients for the electron transfer were also determined. A mechanism for the electrode reaction is proposed. These compounds can be quantitatively determined between I x 10(-5) M and 1 x 10(-7) with DPP and CV.
  • No Thumbnail Available
    Item
    Electrochemical behavior of benzo[c]cinnoline-N-oxide at mercury electrode
    (2000) Yazan, Zehra; Kılıç, Emine; Solak, Ali Osman; Fen Fakültesi
    Electrochemical behavior of benzo[c]cinnoline-N-oxide was studied. Two discrete 2 and 4 electron reduction waves in acidic media but only one wave in basic media were observed in ethanol-BR buffer system (1:5 v/v). The number of electrons transferred and the difussion coefficient were determined by using various voltammetric techniques, such as sampled current polarography, cyclic voltammetry, chronoamperometry, chronocoulometry and constant potential coulometry. Adsorption of the molecule on the surface of the mercury drop was analyzed and this phenomenon was exploited to calculate the diffusion coeffcient of benzo[c]cinnoline-N-oxide. A mechanism for the electrode reaction is proposed.
  • No Thumbnail Available
    Item
    Electrochemical behavior of benzo[c]cinnoline-N-oxide at mercury electrode
    (2000) Durmuş, Zehra; Solak, Ali Osman; Durmuş, Sefa; Kılıç, Emine; Fen Fakültesi
  • No Thumbnail Available
    Item
    KARBON ve METAL ELEKTROTLARIN BAZI AROMATİK AMİNLERLE ELEKTROKİMYASAL MODİFİKASYONU ve KARAKTERİZASYONU
    (FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ, 2006) Özdemir, Neslihan; Solak, Ali Osman
    Bu çalışmada, 2-aminobenzo[c]-sinnolin (BCC-NH2) ve 2-aminobenzo[c]sinnolin 6-oksit (NOBCC-NH2) bileşiklerinin amin oksidasyonu yöntemi ile platin ve camsı karbon elektrotlar üzerinde modifikasyonları ve elde edilen bu yüzeylerin karakterizasyonları incelenmiştir. Amin oksidasyonu metodunda aromatik halkaya bağlı –N- köprüsü vasıtasıyla N-C veya N-Me kovalent bağları meydana gelmektedir. Bu çalışmada ilk defa platin ve camsı karbon (GC) elektrot yüzeylerine BCC-NH2 ve NOBCC-NH2 moleküllerinin oksidasyonu ile modifikasyonu gerçekleştirilmiştir. Ayrıca modifiye edilen yüzeyin karakterizasyonu hem elektrokimyasal metotlarla hem de elektrokimyasal impedans spektroskopi (EIS) metoduyla yapılmıştır. Modifikasyon işlemleri, destek elektrolitin 0,5 M HCl, 0,5 M KCl ve 0,5 M NaOH olduğu ortamlarda gerçekleştirilmeye çalışılmıştır. 2-aminobenzo[c]sinnolin ve 2-aminobenzo[c]sinnolin 6-oksit moleküllerinin elektrokimyasal oksidasyon yöntemiyle platin ve camsı karbon elektrotlar üzerine modifikasyonu dönüşümlü voltametri tekniği kullanılarak incelenmiştir. Platin (Pt) ve camsı karbon (GC) elektrotlar üzerinde elektrokimyasal oksidasyon yönteminde uygulanan potansiyelin ve tarama hızının oluşan yüzeye etkisi araştırılmıştır. Modifiye elektrotlar elde edildikten sonra bu elektrotların analitik amaçlı uygulama alanlarını araştırmak için 4-metoksifenil(3-metilbütil)ditiyofosfinat (H1) maddesi ile çalışılmıştır.
  • No Thumbnail Available
    Item
    Katyonlara duyarlı modifiye elektrotların hazırlanması ve karakterizasyonu
    (Fen Bilimleri Enstitüsü, 2008) Üstündağ, Zafer; Solak, Ali Osman
  • No Thumbnail Available
    Item
    N,N-dimetilanilin türevleri katyonları ile karboksilat bazlarının elektrokimyasal reaksiyon mekanizmaları
    (Fen Bilimleri Enstitüsü, 2013) Tekin Çelebi, Seçil; Solak, Ali Osman; Kimya
  • No Thumbnail Available
    Item
    Nanoparçacık etiketli biyosensör geliştirilmesi
    (Fen Bilimleri Enstitüsü, 2011) Ekşi, Haslet; Solak, Ali Osman
    Bu çalışmada su ve gıda örneklerinde E. coli türü bakterilerin sebep olduğu, insan sağlığı için tehlike oluşturan fekal kirliliğin belirlenmesi amacıyla bimetalik nanoparçacık işaretli antikorların kullanıldığı elektrokimyasal biyosensör geliştirilmiştir. Bu amaçla, öncelikle altın-gümüş (Au@Ag) ve gümüş-altın (Ag@Au) bimetalik nanoparçacıklar sentezlenmiş ve bu nano yapıların karakterizasyonu, spektroskopik yöntemler (UV-Vis) ve mikroskobik görüntüleme (TEM) teknikleriyle gerçekleştirilmiştir. Sentezlenen Au@Ag ve Ag@Au bimetalik yapılara uygun antikor bağlanmış, nanoparçacık işaretli bu antikorlar, polistiren kuyucuk (PS) yüzeyine ekilmiş E. coli ile temas ettirilerek antikorun bakteriye tutunması sağlanmıştır. Bağlanma gerçekleştikten sonra elde edilen yüzeyler ATR-FTIR, XPS ve SERS yöntemleri ile karakterize edilmiştir. Polistiren kuyucukların içerisideki asit çözeltisinde Au veya Ag nanometallerinin yükseltgenerek çözeltiye geçmesi sağlanmıştır. Elektrokimyasal deneylerde karbon kalem elektrot çalışma elektrodu olarak kullanılmış ve bu yüzeye, çözeltideki altın ve gümüş iyonları elektrokimyasal olarak biriktirilmiştir. Bu işlemin ardından Au ve Ag iyonlarının anodik sıyırma voltametresi ile yükseltgenme akımı tespit edilmiştir. Altının sıyrılma akımı ile bakterinin konsantrasyonu arasındaki ilişkiden yararlanılarak gerçek numuneler içerisindeki E. coli miktarı belirlenmiştir. Abstract In this study, an electrochemical biosensor was fabricated for the determination of fecal contamination in water and food samples due to the presence of E. coli bacteria which is seriously dangerous for human health. For this purpose, gold-silver (Au@Ag) and silver-gold (Ag@Au) bimetallic nanoparticles were synthesized and characterized by spectroscopic (UV-Vis) and microscopic (TEM) methods. After preparation of bimetallic nanoparticles, appropriate antibodies were incorporated to these nanostructures. Bimetallic nanoparticle-labeled antibodies were treated with E .coli immobilized polystyrene microwells to recognize the bacteria. Following the binding procedure, these surfaces were characterized with ATR-FTIR, XPS ve SERS techniques. Modified microwells were filled with an acid solution and in this way bimetallic nanoparticles were dissolved by the oxidation of metals to the ionic forms. In electrochemical experiments pencil electrode were used as a working electrode and Au3+ or Ag+ ions in solution were deposited on these electrodes by the electrochemical reduction of gold. Following this process, the oxidation peak current of Au3+ or Ag+ ions were determined by anodic stripping voltammetry. The relationship between the bacteria concentration and stripping current of gold or silver were investigated. After these studies, the amounts of the E. coli in the real samples were then detected by the developed method.
  • No Thumbnail Available
    Item
    Platin elektrot yüzeylerine tutturulmuş organik moleküllerin elektrokimyasal tekniklerle pKa değerlerinin tayini
    (Fen Bilimleri Enstitüsü, 2008) Tekin, Seçil; Solak, Ali Osman
    Bu tez çalışmasında, p-aminobenzoik asit ve p-aminobenzoik asidin diazonyum tuzu elektrokimyasal olarak platin elektrot yüzeyine tututurulduktan sonra elde edilen yüzeyin pKa değeri tayin edilmiştir. Platin elektrodun yüzeyi, p-aminobenzoik asidin diazonyum tuzu indirgenmesi ve amin yükseltgenmesi yöntemleri kullanılarak modifiye edilmiştir. Diazonyum tuzu indirgenmesi ile elde edilen yüzey Pt-BA ve amin yükseltgenmesi ile elde edilen yüzey Pt-NHBA olarak adlandırılmıştır. Bu modifiye yüzeylerin pKa değerleri, dönüşümlü voltametri, elektrokimyasal impedans spektroskopisi ve temas açısı teknikleri ile tayin edilmiştir. Bu üç tekniği kullanarak elde edilen pKa değerleri arasında önemli bir fark olmadığı saptanmıştır. Pt-BA yüzeyinin pKa değeri 3,986 ± 0,262 ve Pt-NHBA yüzeyinin pKa değeri 4,611 ± 0,891 olarak bulunmuştur. Her iki yüzeyi kullanarak tayin edilen pKa değerleri kendi arasında tutarlı sonuçlar vermiştir. Uygulanan dönüşümlü voltametri, elektrokimyasal impedans spektroskopisi ve temas açısı tekniklerinin pKa tayini için doğru teknikler olduğu gözlenmiştir.Abstract In this work, the platinum electrode’s surface was modified with p-aminobenzoic acid (p-ABA) by diazonium salt reduction and amine oxidation reactions. It is shown that the surface which was occured by diazonium salt reduction is Pt-BA and occured by amine oxidation is Pt-NHBA. The pKa value is determined by cyclic voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy and, contact angle techniques. The pKa values are not different from each other by using of these electrochemical tecniques. The pKa value of Pt-BA surface is determined 3,986 ± 0,262 and, the pKa value of Pt-NHBA surface is determined 4,611 ± 0,891. The determined pKa values by using of these two surfaces are consistent results. It is observed that, cyclic voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy and, contact angle are accurate techniques for pKa determinations.
  • No Thumbnail Available
    Item
    Platin elektrotun p-aminobenzoik asit ile modifikasyonu ve kararlılığının belirlenmesi
    (Fen Bilimleri Enstitüsü, 2008) Demir, Mestan Anıl; Solak, Ali Osman
    Normal 0 21 false false false TR X-NONE X-NONE MicrosoftInternetExplorer4 Bu çalışmada, platin elektrot yüzeyinde dönüşümlü voltametri (CV) tekniğikullanılarak 4-aminobenzoik asitin elektrokimyasal yükseltgenme ve4-karboksibenzendiazonyum tuzunun elektrokimyasal indirgenmesi ile elde edilen modifiyeelektrotların kararlılıkları araştırılmıştır. Modifiye elektrotların kararlılıkları,dönüşümlü voltametri (CV) ve elektrokimyasal impedans (EIS) tekniği kullanılarak hava, sulu veasetonitril ortamlarda ve elektrokimyasal potansiyellerdeki kararlılığıbelirlenmiştir.Dönüşümlü voltametriteknikleriyle filmlerin yüzey kararlılıklarını belirlemek için 0,1 M sülfürikasitte hazırlanan 1×10-3 M dopamin redoks probu kullanılırken,elektrokimyasal impedans spektroskopisiyle (EIS) yüzeylerin kararlılıklarınıbelirlemek için 0,1 MKCl’de hazırlanan Fe(CN)63-/Fe(CN)64-redoks probları karışımı kullanılmıştır. Abstract In this study, the stability of the modified electrodes obtained via the electrochemical oxidation of 4-aminobenzoic acid and electrochemical reduction of 4-carboxybenzene diazaonium salt were investigated on the platin electrode surface using cyclic voltammetry (CV). The stability of modified electrodes was determined in atmosphere, in the media of aqueous/non-aqueous and electrochemical potentials using cyclic voltammetry (CV) and electrochemical Impedance Techniques (EIS).While 1.10-3 M dopamine prepared in 0,1 M sulphuric acid as redox probe were used in the determination of surface stability of films via cyclic voltammetry techniques, Fe(CN)63-/Fe(CN)64- redox probes prepared in 0,1 M KCl were used in the determination of surface stability via electrochemical impedance spectroscopy.