Browsing by Author "Kenar, Adnan"
Now showing 1 - 17 of 17
Results Per Page
Sort Options
Item 2,2′-[1,1′-(Propane-2,2-diyldiimino)-diethyl-idene]-diphenol(2007) Atakol, Orhan; Kenar, Adnan; Fen FakültesiItem A nitrate-selective electrode based on tris(2,2′,2″,-salicylideneimino)triethylamine(2001) Aslan, Nazife; Kenar, Adnan; Atakol, Orhan; Kılıç, Esma; Fen FakültesiItem Alkanditiyo siklofosfazenlerin sentezi ve yapılarının incelenmesi(Sağlık Bilimleri Enstitüsü, 1986) Kenar, Adnan; Gündüz, Turgut; KimyaThe substitution reactions of hexachlorocyclotriphosphazatrien (N3P3Cl6)with alkanethiols an alkanedithiols in dichloromethane, carbon tetrachloride, diethyletherand cyclohexane media of pyridine have been investigated.Item Bakır(II) ve çinko(II)’nin birlikte tayininde potansiyometrik ve kemometrik yöntemlerin uygulanması(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2010) Ergün, Emine Gül Cansu; Kenar, AdnanBu çalışmada, potansiyometrik olarak elde edilen verilerin değerlendirilmesinde kemometrik yöntemlerden biri olan çok bileşenli kalibrasyon teknikleri kullanılarak, bazı metal katyonlarının birlikte tayiniyle ilgili bir yöntem geliştirilmiştir. Cu(II) ve Zn(II) metallerinin iki bileşenli ve farklı kombinasyonlarından oluşan dört seviyeli kalibrasyon seti hazırlanmıştır. Titrasyon işleminden önce, metal iyonları karışımlarının her birine kompleksleştirici olarak etilendiamin eklenmiştir. Etilendiamin ile kompleks oluşturmuş metal katyonları çözeltisi daha sonra hidroklorik asit ile titre edilmiş ve bir asit baz titrasyonu şeklinde düşünülerek eklenen titrant hacmine karşı pH grafikleri elde edilmiştir. Çalışma aralığı olarak pH 3-9,5 aralığı seçilmiştir. Daha sonra bu veriler pH-mL ve pH-dmL/dpH verilerine dönüştürülerek elde edilen matrislere çok değişkenli kalibrasyon yöntemleri (CLS, PCR, PLS1) uygulanmıştır. En iyi sonuçlar PLS1 yöntemi ile elde edilmiş ve çalışmanın kalan kısmında bu yöntem kullanılmıştır. Yöntemin doğruluğu standart referans numunenin analizi ile gösterilmiştir. Kalibrasyon seti ve numune için seçilen yöntem ile elde edilen sonuçlar ve geri kazanım değerleri % 95 güven seviyesinde verilmiştir. Kalibrasyon seti için geri kazanım değerleri Cu(II) ve Zn(II) için sırasıyla 100,15 ± 0,80 ve 99,68 ± 1,76 olarak bulunmuştur. Standart numunenin geri kazanım değerleri ise Cu(II) için 98,95 ± 4,53 ve Zn(II) için 101,5 ± 13,06 olarak bulunmuştur. Alt tayin sınırları Cu(II) için 5 ppm; Zn(II) için 5 ppm olarak belirlenmiştir. Cu(II) ve Zn(II) iyonlarının birlikte tayinine etki edebilecek iyonlar araştırılmış ve sonuçlar gösterilmiştir. Yöntem, pH-mL verileri ve bu verilerin birinci türevi olan pH-pmL/dpH verileri olmak üzere iki takım veriye uygulanarak, sonuçların arasında anlamlı fark olup olmadığı istatistik analiz ile gösterilmiştir. Cu(II) ile Zn(II) katyonlarının birlikte potansiyometrik tayini için geliştirilen bu yöntem basit, hızlı ve hiçbir pahalı cihaza gerek duymamaktadır. Bununla birlikte doğruluğu yüksek sonuçlar elde edilmesi açısından literatürde önemli bir boşluğu doldurmaktadır.Abstract In this study, a potentiometric titration method for the simultaneous determination of some metal ions with multivariate calibration was developed. Four-level calibration set was used with two component combinations of copper(II) and Zinc(II). Ethylenediamine was added to each of the metal ion mixtures as a complexing agent before all the titration steps in the study. These solutions then titrated with hydrochloric acid, so the titration procedure was assumed as an acid-base titration. Working pH range was selected as 3- 9,5. pH values were recorded for each volume of titrant added. Collected ml-pH data were first converted to pH-mL matrices and then pH-dmL/dpH matrices and multivariate calibration methods (CLS, PCR and PLS1) were applied. The best result was obtained from PLS1 and this method were used for the rest of the study. Accuracy of the method was tested with a standart sample analysis. All the results were given in the confidence level of 95 %. Recoveries for Cu(II) and Zn(II) in the calibration set are 100,15 ± 0,80 and 99,68 ± 1,76 respectively. Recoveries for Cu(II) and Zn(II) in the standart sample are 98,95 ± 4,53 and 101,5 ± 13,06 respectively. Limit of determination found by this method is 5 ppm for Cu(II) and 5 ppm for Zn(II). Interference ions were investigated and the results were demonstrated. In this work, pH- mL data were evaluated as well as pH-dmL/dpH data with developed method. Significance of the results were compared statistically.The method developed for simultaneous potentiometric determination of Cu(II) and Zn(II) is simple, fast and there is no need to expensive instruments. Moreover, this method has enough accuracy to fill some blanks in the literature.Item Crystal structure of dinicotinato-tetraaqua-copper(II)(1999) Atakol, Orhan; Kenar, Adnan; Fen FakültesiItem Crystal structure of dinicotinato-tetraaqua-copper(II)(1999) Atakol, Orhan; Kenar, Adnan; Fen FakültesiItem Crystal Structure of the N-(2-Salicylidene-ethyl)-ethanolaminato-dichloro-iron(III) Complex(1998) Kenar, Adnan; Atakol, Orhan; Fen FakültesiThe structures of dimeric Cu complexes of Cu2(C11- H10C1N02)2,1 Cu2(C14H11N02)2,2 and Cu2(C12H13N02)2,3 in the presence of different tridentate ONO type Schiffbase ligands are reported from this laboratory. The title compound is a continuation of forming dimeric Cu complexes and a determination of the crystal structure by our group. The dimeric Cu" complexes bridged with an 0 atom possess subnormal magnetic moments due to a super-exchange interaction.4-6 In the present work concerning Cu2(C16H,5N02)2 our aim was to investigate the effect of the ligand stereochemistry around the Cu atom. 2-Hydroxy-l-naphthaldehyde (0.73 g, 0.01 mol) was dissolved in ethanol (50 ml) by heating. Into this solution acetylacetone (1.0 g, 0.01 mol) was added and mixed. The mixture was set aside for 24 h. The precipitated ligand was filtered out and dried in air; (0.255 g, 0.001 mol) of this ligand was dissolved in 50 ml of DMF : McCN : McOH (1:1:1) and mixed with Cu(CH3C00)2•H20 (0.199 g, 0.001 mol) in hot 20 ml McOH (see also Fig, 1). The mixture was heated to nearly 80° C and crystals were obtained after allowing the solution to stand for 24 h at room temperature. Table 1 shows the crystal and experimental data, while the final atomic parameters are given in Table 2. The bond distances and angles are given in Table 3. The reported complex is centrosymmetric, and the asymmetric unit is bridged via the 0 atom of the 2-oxy-1- naphthylmethyliminomethyl group of the ligand (Fig. 2).Item Crystal structure of the N-(2-salicylidene-ethyl)-ethanolaminato-dichloro-iron(III) complex(1998) Kenar, Adnan; Atakol, Orhan; Fen FakültesiItem Crystal structure of {Bis[N-(2-hydroxyethylamino)ethylsalicylaldiminato]-iron (III)} chloride(2001) Kenar, Adnan; Durmuş, Sefa; Atakol, Orhan; Fen FakültesiItem Crystal structure of {bis[N-(2-hydroxyethylamino)ethylsalicylaldiminato]-iron(III)} chloride(2001) Kenar, Adnan; Atakol, Orhan; Fen fakültesiItem Gambin kullanılarak bazı metal katyonlarının spektrofotometrik olarak birlikte tayininde kemometrik yöntemlerin kullanılması(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2010) Kaya, Nilüfer; Kenar, AdnanFe3+, Ni2+ ve Co2+’ın bir arada bulunduğu çözeltilerde, üç katyonun spektrofotometrik yöntemlerle eş zamanlı tayini için çok değişkenli kalibrasyon teknikleri kullanılarak bir çalışma hazırlanmıştır. Bu çalışmada 25 çözeltiden oluşan kalibrasyon çözelti serisi için beş seviyeli tasarıma göre 5 farklı derişim seviyesi belirlenmiştir. Çözeltiler 1-nitrozo-2-naftol (Gambin) kullanılarak renklendirme yapılmıştır. Çözeltilerin renklendirilmesinde optimum koşullar pH 6,5 ve kompleks oluşum süresi 1 saat olarak belirlenmiş ve spektrumlar 450-800 nm aralığında alınmıştır. Kalibrasyon çözeltilerinin bütün dalga boylarındaki absorbans değerleri kullanılarak, çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinden CLS, PCR ve PLS1 yöntemleri uygulanmıştır. Bu yöntemlerle elde edilen spektrumlardaki değerler, her defasında bir çözeltinin numune olarak kabul edilmesi ile sonucunun tekrar hesaplanması yoluyla elde edilen çapraz validasyondaki PRESS değerleri göz önünde bulundurularak eş zamanlı tayin için en uygun yöntemin PCR ve PLS1 olduğuna karar verilmiştir. Ayrıca geliştirilen yöntem gerçek numunelere de uygulanmıştır.Abstract A study has been prepared by using various calibration techniques to conclude the real-time analysis of solutions which contain three cations, Fe3+ Ni2+ and Co2+, in a concurrent position, with the help of spectrophotometric methods. For this study, a five-leveled projection with five different concentrations on each level has been designed in order to acquire 25 calibration solution series. Solutions were colorised by using 1-nitroso-2-naphthol (Gambin). In the process of colorisation, the optimum values were measured respectively; pH as 6.5, complex formation duration as 1 hour and spectra range as 450-800 nm. The absorbent values of the calibration solutions for entire wavelenght has been carried out with CLS, PCR and PLS1 techniques. The gathered values at the spectrums by utilising these techniques, where a solution was picked up as a sample for each time and with the aid of the PRESS data obtained via the cross validiation of the sampling and recalculation of the solutions, we decided that the most suitable methods for real-time analysis were PCR and PLS1. Furthermore, the developed technique has also been applied to real samples as well.Item Grafitin yüzey modifikasyonu ve modifiye grafitin iyon seçici elektrot davranışının incelenmesi(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2004) Öztürk, Neşe; Kenar, AdnanBu çalışmada, sülfanilik asitin diazonyum iç tuzunun grafit yüzeye modifikasyonu sağlanarak kurşun iyonuna duyarlı yeni bir İSE geliştirildi. Hazırlanan elektrodun kurşun iyonuna karşı iyi bir seçicilik gösterdiği ve eğimin Nernst değerine yakın olduğu görüldü. Elektrodun optimum çalışma pH' sının 2,5-4,7 arasında olduğu tespit edileli. Elektrodun çalışma aralığının, eğinlinin ve alt tayin sınırının sırasıyla 1.10"3M-3.10"5 M, 26,0 ± 0,65 ve 7,6.1 0"6 M olduğu bulundu. Çeşitli katyonlar için potansiyometrik seçicilik katsayıları karışık çözelti yöntemiyle incelendi ve ayrıca elektrotların tekrarlanabilirliği, cevap süresi ve ömrü belirlendi. Elektrotların gerçek numunelere uygulanabilirliğini görmek amacıyla kurşun içeren sertifikalı bir numunenin analizi geliştirilen elektrotlarla standart ekleme metodu ile yapıldı ve sonuçlar istatistiksel olarak değerlendirildi. Abstract In this study, a new lead-selective electrode was developed by providing electrochemical modification of a graphite electrode using sulfanilic acid diazonium salt. The electrode was found have a good selectivity to lead cation and has a slope close to Nernstain value. The optimum working pH range was found to be 2,5-4,7. The response range and slope and detection limit of the electrode were between 1.10"3 M - 3.1 0"5 M, 26,0 ± 0,65 and 7,6.1 0"6 M respectively. The potentiometric selectivity coefficients against various cations, the response time and reproducibility of the electrode have been determined. The applicability of the electrode to real certificated samples that contain lead known ccatent was tested by standard addition method and results evaluated statistically.Item ICP-OES kullanılarak bitkilerdeki makro ve mikro elementlerin birlikte tayininde çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinin uygulanması(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2013) Özlem Bengü, Daş; Kenar, AdnanBu çalışmada, bitkilerde bulunan bazı makro (Ca, K ve Mg) ve mikro (Cu, Fe, Mn ve Zn) elementlerin, ICP-OES cihazı kullanılarak, birlikte tayininde çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinin uygulanması (CLS, PCR ve PLS1) ve bu yöntemle elde edilen sonuçların, tek değişkenli kalibrasyon teknikleriyle elde edilen sonuçlarla karşılaştırılmıştır. Bitki yaprak örnekleri sülfürik asit ve hidrojen peroksit ile yaş yakma yöntemine göre çözünürleştirilmiştir. Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mn ve Zn elementlerinin ICP-OES ile tayin yönteminin doğruluğu standart referans şeftali yaprağı (NIST 1547) ile kontrol edilmiştir. Tek değişkenli kalibrasyon tekniğinde 7 farklı dalga boyunda, çok değişkenli kalibrasyon tekniğinde ise 129 farklı dalga boyunda çalışılmıştır. Kalibrasyon çözeltilerinin çapraz validasyonu sonucunda, çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinden PLS1’in en iyi yöntem olduğu belirlenmiştir. Sentetik karışımlardan elde edilen % geri kazanım sonuçları tek değişkenli kalibrasyon tekniğinde; Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mn ve Zn için sırasıyla; 139,77; 126,92; 103,99; 69,10; 134,16; 124,19 ve 171,77; PLS1 yönteminde ise sırasıyla; 106,67; 99,75; 94,21; 95,54; 95,02; 99,00 ve 106,78 olarak bulunmuştur. %95 ve % 99 güven seviyesindeki t- testi sonucunda tek değişkenli kalibrasyon ile PLS1 yöntemi arasında anlamlı bir fark olduğu bulunmuş ve ICP-OES için PLS1yönteminin daha uygun bir yöntem olduğu belirlenmiştir. Abstract In this study, some of the macro (Ca, K ve Mg) and micro (Cu, Fe, Mn ve Zn) elements found in plants using ICP-OES device, the determination of the application of multivariate calibration techniques (CLS, PCR and PLS1) and the results obtained by this method is to compare the results of the univariate calibration techniques. Leaf samples were prepared by wet digestion method using H2SO4 and H2O2. Determinaton of Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mn ve Zn by ICP-OES method were checked with reference standard peach leaves (NIST 1547). As the univariate calibration technique was studied at 7 different wavelengts, multivariate calibration technique was studied at 129 different wavelengts . As a result of cross-validation of the calibration solutions, multivariate calibration techniques were the best, PLS1. The results of obtained from the % recovery of synthetic mixtures of univariate calibration technique for Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mn and Zn were139,77; 126,92; 103,99; 69,10; 134,16; 124,19 and 171,77 and at the PLS1 method 106,67; 99,75; 94,21; 95,54; 95,02; 99,00 and 106,78 respectively. As a result of student t-test at confidence level of 95% or 99%, significant differences were found between univariate calibration method and PLS1 and the PLS1 metod was determined as a suitable metod for ICP-OES.Item Schiff bazlarının bor bileşikleri ile verdiği komplekslerin sentezi ve yapılarının aydınlatılması(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2008) Bilgiç, Rauf; Kenar, Adnan; KimyaThis study focuses on the synthesis and structural determination of complexes formed between boron compounds and Schiff bases. In this study 26 ON, ONO, ONNO and ONS type Schiff bases together with reduced forms were used and twelve boron complexes were synthesized. The structure of synthesized boron complexes whose structrure is appropriate for X-ray data collection was identified by X-ray diffraction method, IR spectroscopy, termogravimetric and elemental analyses. Crystal structures which are not suitable for X-ray data collection were compared to IR and termogravimetric spectra of complexes whose structures were identified and consequently their possible structures were determined by paying attention to similar structrures reported in the literature.In addition, some Schiff bases, which have been precipitated as powder and which have not been crystalized in enough growth for X-ray data collection, did not yield boron complexes in boric or phenylboronic acids media. However, it was observed that they yielded crystals suitable for X-ray data collection using the acids as catalysts.Item Sodyum karbonat ve sodyum bikarbonatın fourıer dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FT-IR) ile eş zamanlı analizi(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2022) İpek, Ezgi; Kenar, Adnan; KimyaYapılan bu çalışmada, sodyum karbonat ve sodyum bikarbonat bileşiklerinin ATR-FTIR spektroskopisi kullanılarak eş zamanlı tayininde kemometrik olarak çok değişkenli kalibrasyon teknikleri (PCR ve PLS) uygulanmıştır. İki faktörlü beş seviyeli tasarıma göre veri setleri hazırlanmıştır. Hazırlanan kalibrasyon çözelti setleri çapraz validasyon yapılarak tüm dalga sayılarında ve 1200-1600 cm-1 dalga sayıları aralığında PLS ve PCR yöntemleriyle analiz edilmiştir. Analizler sonrasında 1200-1600 cm-1 dalga sayıları aralığında PLS yöntemi ile alınan sonuçların uygun olduğu görülmüştür. Yapay numuneler ve gerçek numuneler PLS yöntemi kullanılarak analiz edilmiştir. Yapay çözeltilerde sodyum karbonat için geri kazanım %100,17 ve sodyum bikarbonat için %92,27 olarak bulunmuştur. Gerçek numunelerin analizleri tasarlanan yönteme ilave olarak titrimetrik yöntemle de gerçekleştirilmiştir. İki yöntemin sonuçları %95 güven aralığında t-test ile karşılaştırılmıştır. Sodyum karbonat için t-deneysel 1,28 olarak hesaplanmıştır. Sodyum bikarbonat içinse derişik ve seyreltik numunelerin analiz sonuçları ayrı ayrı değerlendirilmiştir. Deneysel-t değeri derişik çözeltilerde 2,38 seyreltik çözeltilerde ise 1,74 olarak hesaplanmıştır. Tasarlanan yöntem ve titrimetrik yöntemle elde edilen sonuçlar arasında anlamlı bir fark bulunup bulunmadığı t-test ile değerlendirilmiştir. Alt tayin sınır derişimi Na2CO3 için %0,2 ve NaHCO3 için %0,5 olarak bulunmuştur. Sodyum karbonat ve sodyum bikarbonatın eş zamanlı analizinde Na2SO4 bozucu etki göstermemiş, %0,75 NaCl ve TOC ilavesinin bozucu etki gösterdiği gözlenmiştir. Tasarlanan bu yöntem sayesinde yüksek doğruluk seviyesinde sonuçlar elde edilmiştir, sodyum karbonat ve sodyum bikarbonatın eş zamanlı olarak kısa sürede analiz edilmesine imkan sağlamaktadır.Item Susuz ortamlarda cerayan eden nötralleşme reaksiyonlarının incelenmesi(Fen Bilimleri Enstitüsü, 1991) Kenar, Adnan; Gündüz, Turgut; KimyaIn this work, ammonia, ammonia derivatives (methyl, ethyl, propyl and butyl series) and the salts of these derivates have been investigated in non-aqueous media and observed some interesting results. The results observed may be collected in two main groups, a) The relative basicity order of the ammonia and ammonia deri vatives, b) Quantitative determination of the ammonium salts. Ammonia and ammonia derivatives have been titra ted potentiometrically with picric and 3,5-dinitroben- zoic acids in order to determine the basicity order of these compounds in nitrobenzene solvent. After that, half neutralization potentials have been calculated from their titration curves and the relative basicity order has been found to be as following: R2NH > R3 > RHH2 > NH3 (R: stands for, methyl, ethyl, propyl, butyl) In addition, hydrochloride salts of these bases have been titrated potentiometrically with tetrabutylammonium hydroxide in pyridine solvent and obtained a basicity order as follows: RNH2 > R2NH > R3N Furthermorej an identical basicity order has been observed upon titration of the amines with perchlo ric acid in pyridine solvent. But the place of the ammo nia in the former titrations has shown a great change. While it was before the tertiary amines in the hydroch loride series, it has come to the level of the primary amines in the free amine series. In quantitative determination of ammonia salts, ammonium chloride and nitrate have been titrated poten tiometrically with the tetrabutylammonium hydroxide in gyridine solvent, and ammonium sulfate, however, has een titrated conductimetrically with barium acetate i.i flacial acetic acid. This titrations have shown that hese ammonia salts can be titrated in non-aqueous media quantitatively. Key words: Non-aqueous media, ammonia, amines, ammonium salts, potentiometric titrations, conducti- metric titrations.Item Titreşim spektroskopisi kullanarak kuru kimyasal yangın söndürücü tozlardaki iyonların çok değişkenli analiz ile bir arada tayini(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2022) Bağdu, Ceren Talyak; Kenar, Adnan; KimyaBu tez çalışmasında, kuru kimyasal yangın söndürücü tozlarının içeriğinde bulunan NH4+, SO42- ve H2PO4- iyonlarının Raman Spektroskopisi ve FTIR spektroskopisi kullanılarak, çok değişkenli kalibrasyon teknikleri ile tayinleri araştırılmıştır. ABC tozlarının içeriğinde bulunan türlerin tayini için 5 seviyeli tasarıma göre monoamonyum fosfat (MAP) ve amonyum sülfat (AS) ile % 0; 1,25; 2,5; 3,75; 5,00 seviyelerinde kalibrasyon çözeltileri (training set) hazırlanmıştır. FTIR spektrumları 600-4000 cm-1 dalga sayısı aralığında alınmış, elde edilen verilere PCR ve PLS yöntemleri uygulanıp çok değişkenli kalibrasyon işlemi gerçekleştirilmiştir. Aynı işlemler hazırlanan sentetik numuneye uygulanarak hesaplamalar yapılmıştır. Buna göre % geri kazanımlar NH4+, SO42- ve H2PO4- iyonları için sırasıyla 99,86 ± 0,51; 100,06 ± 0,61; 95,65 ± 1,84 olarak bulunmuştur. Ayrıca PCR yöntemiyle elde edilen sonuçlar referans yöntemlerden elde edilen sonuçlar ile t-testi kullanılarak kıyaslanmış, her 3 tür için de hesaplanan t değeri %99 güven seviyesindeki t kritik değerinden küçük bulunmuştur. Buna göre geliştirilen yöntemle elde edilen sonuçlar ile referans yöntemlerden elde edilen sonuçlar arasında anlamlı bir fark yoktur. Daha sonra Raman spektroskopisiyle analizler tekrarlanmış tamamlayıcı olması açısından sonuçlar çalışmada sunulmuştur.